Сообщений в теме: 3

[СВЛ]

СВЛ: «…... В лабораторных условиях используется прибор под названием «кальциметр» - жутковато выглядящее нагромождение стекла, трубок, краников. При этом принцип анализа удивительно прост. Необходимо измерить объем выделившегося углекислого газа при реакции навески поглотителя с кислотой. Приблизительно так:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2 ,
NaOH + HCl = NaCl + H2O.
Я в домашних условиях использую простенькую конструкцию, которую можно собрать за пару минут. Итак :
«КАЛЬЦИМЕТР» ( HOME – версия )
Для проведения анализа потребуется:
- склянка объемом 50 – 100 мл, с герметичной резиновой пробкой,
- шприц 10 мл с иглой,
- корпус шприца на 20 или 50 мл ( без поршня ),
- игла от капельницы с трубкой 30-40 см,
- 50% -я соляная кислота,
- банка с 22%-м раствором поваренной соли ( можно просто воду),
- аптекарские или бытовые чашечные весы.
Проведение анализа:
Все элементы конструкции и растворы выдерживаем при комнатной температуре.
Пробку склянки протыкаем иглой от капельницы, а другой конец ее трубки одеваем на носок большого шприца.
Взвешиваем с максимальной точностью около 1 грамма поглотителя, который помещаем в склянку.
Погружаем большой шприц раструбом вниз в банку с раствором соли (водой), так что бы он полностью заполнился. Закрываем склянку пробкой.
Малым шприцем с иглой впрыскиваем в склянку через пробку 10 мл кислоты. Шприц с иглой не вытаскиваем. Сразу же определяем объем воздуха в большом шприце.
Через 5…10 минут, когда реакция в склянке закончится, и она остынет
снова определяем объем воздуха в шприце и рассчитываем количество выделившегося СО2. При анализе шприц поддерживаем так, что бы уровень в нем совпадал с уровнем воды в банке.
Содержание углекислого газа в поглотителе (л / кг) определяется делением объема СО2 (мл) на вес поглотителя (г).
Например:
Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл.
Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг
При проведении анализа в условиях, значительно отличающихся от стандартных ( 20 грС, 760 мм.рт.ст.) следует привести полученный результат к нормальным условиям.
Обычно производится три анализа с забором проб из разных частей емкости с поглотителем. Результат определяется как среднее арифметическое.
ПВС ВМФ разрешает использование ХПИ с содержанием СО2 не более 20 л/кг.»

Анализ регенеративного вещества на содержание кислорода производится аналогично, с той лишь разницей, что для вытеснения кислорода к навеске О-3 добавляется 10 мл 1 %-го раствора сернокислого кобальта (наверное, можно и просто воду, с некоторым снижением точности). Конечно для этого анализа шприц (мерный цилиндр) на 50 мл будет мал. Надо приспособить какую-то емкость на 200 мл.
После определения объема выделившегося О2, в эту же навеску приливается 10 мл соляной кислоты (концентрация 1:1) и определяется объем выделившегося СО2. Расчеты производятся так же, как при анализе ХПИ.
Нормы ВМФ на О-3:
- содержание О2 не менее 130 л/кг,
- содержание СО2 не более 20 л/кг
М.А. : Вместо сернокислого кобальта в домашних условиях можно воспользоватся обыкновенной марганцовкой которую надо прокалить на огне. Добавлять достаточно всего одну крупинку размером с маковое зёрнышко. Действующее вещество в О-3 это надперикись калия КО2 или К204 если точнее. При растворении в воде идёт реакция К204 + 4Н2О=2КОН+3Н2О2
Вот для более полного разложения перекиси водорода и используются катализаторы к качестве которых может выступать либо сульфат кобальта либо диоксид марганца, который образуется при разложении марганцовки. Стого говоря сульфат кобальта реагирует с гидрооксидом калия и образовавшиеся гидрооксид и оксид кобальта и будут катализаторами. Если не добавлять катализатор, то перекись водорода разложится не полностью и тогда содержание кислорода окажется заниженным.
СВЛ: Естественно возникает вопрос: как проводить анализ влажности?
Напрашивается простое решение: взвесить пробу поглотителя, затем его полностью высушить и снова взвесить.По разнице веса рассчитать влажность.
Остается выяснить, как правильно сушить поглотитель. Может просто прокалить.
При какой температуре и как долго?
М.А. : По поводу сушки ХПИ для анализа. Предположительно сушить надо при температуре 170-200, для навески 10 г вполне хватит пары часов. Взвесить до сушки и сразу после сушки.
Хочу ещё добовить про химизм процесса. Дело в том что известь с углекислым газом при низких температурах (ниже 100 градусов) непосредственно не взаимодействует. Углекислый газ сначало растворяется во влаге содержащейся в поглотителе, образующаяся угольная кислота взаимодействует с поглотителем. Вот почему требуется влага для пуска процесса. Если влажность высока, то с учётом образующийся воды происходит закупоривание пор, вот почему мокрый поглоттитель не работает. Скорость диффузии угольной кислоты в зерне очень мала, и в случае закрытия пор влагой резко падает поглощение.

[WildCat]

Огромное спасибо за информацию. Попробуем сделать - в хозяйстве всегда сгодится.

[МихалАбрамыч]

Прошу прощения что проглядел и не поднял скандал ещё несколько лет назад
Соляная кислота крепче 40% не выпускается!!! А в статье указана 50%.
От себя добавлю что вместо соляной можно с тем же успехом взять и серную или азотную кислоту, правда в последенем случае резиновые пробки быстро умрут. На худой конец подойдёт даже раствор уксусной кислоты, можно разбавить эсенцию 1:1 водой.
А вот водичку в банке лучше не использовать, а взять именно раствор соли, иначе часть углекислого газа растворится. И внимательно следить за герметичностью резиновой пробки.
Ну а теперь разрешите прочесть вам кратенькую лекцию по основам теханализа.
Берём хотябы три равные пробы из верхней, средней и нижней части бочки. Потом перемешиваем и высыпаем в форме круга, делим круг на 4 части, отбрасываем противоположные снова перемешиваем и снова круг делёный на 4 части. Это называется квартование, необходимо для получения средней пробы. Надо провести хотябы раза два, пока не получится грамм 10 ХПИ. Это и будем анализировать. Анализ делеть не мене трёх раз, причём результаты должны быть схожими. Если сильно различаются то лучше сделать ещё разочек-другой, для того и нужен запас в 10 грамм. Неплохо бы сделать отдельный анализ вещества с самой поверхности бочки, хотябы разочек для успокоения.

[Froger]

Учтём-с, дюже полезные поправки !